آشنایی با روش اندازه گیری کلسیم در خوراک دام

امتیاز مطلب: 1 0

تعيين مقدار كلسيم در غذاي دام براي تهيه جيره متعادل كاملاَ ضروري است و اين امر بويژه در گاوهاي شيري و ماكيان تخم گذار اهميت زيادي دارد چون كمبود مقدار كلسيم بخصوص عدم توجه به رابطه کلسیم به فسفر جيره غذايي موجب بروز اختلالات مختلفي در حيوان ميشود.

منظور از (ca) مقدار كلسيمي است كه بصورت تركيبات آلي و معدني در غذا وجود دارد ولي قابليت هضم و جذب آنرا بيان نمي كند.

اندازه گیری کلسیم در خوراک دام چگونه است:

برای اندازه گیری کلسیم در غذای دام مقدار معيني از نمونه مورد آزمون را كه قبلاَ خرد و يكنواخت شده است پس از خشك كردن در اتوو بوسيله كوره الكتريكي سوزانده میشود و پس از سرد كردن به آن اسيد كلريدريك اضافه میشود و كلسيم را بصورت كلروركلسيم محلول در آورده میشود. سپس به محلول بالا مقداري اكسالات آمونيم اضافه میکنیم تا كلسيم بصورت اكسالات غيرمحلول ته نشين بشود. رسوب اكسالات كلسيم حاصل را با آب مقطر چندين بار شسته و سپس آنرا در مجاورت اسيد سولفوريك كافي بوسيله محول معلوم العيار پرمنگنات پتاسيم تيتره میکنیم.

مواد شيميائي لازم برای اندازه گیری کلسیم در خوراک دام:

اسيد استيك خالص
اسيد كلريدريك خالص با وزن مخصوص 1/16 در 20 درجه سانتيگراد .
محلول اسيد كلريدريك : دو حجم اسيد كلريدريك و يك حجم آب .
هيدرواكسيد آمونيم : يك حجم آمونياك خالص با وزن مخصوص 0/9 در 20 درجه سانتيگراد و يك حجم آب مقطر.
محلول اشباع شده اكسالات آمونيم خالص در آب مقطر.
محلول اسيد سولفوريك 4 : 1 يك حجم اسيد سولفوريك خالص با وزن مخصوص 1/84 در 20 درجه سانتي گراد و چهار حجم آب مقطر.
محلول نرمال پرمنگنات دوپتاس كه بوسيله تيتروزول پرمنگنات تهيه مي شود.
محلول سبز بروموكرزول : 0/04 گرم در 100

لوازم مورد استفاده برای اندازه گیری کلسیم در خوراک دام:

كپسول براي خاكستر كردن از جنس سيليس يا نيكل و در صورت نبودن كپسول چيني.
كاغذ صافي بدون خاكستر با قابليت نفوذ متوسط
بشر 250 و 500 ميلي ليتري

حمام شن
بن ماري
ترازوي دقيق با حساسيت ميلي گرم
كوره الكتريكي خودكار
بالن ژوژه 100 و 500 ميلي ليتري
پيپت 5 و 10 و 25 ميلي ليتري
قيف كوچك

روش اندازه گیری کلسیم در غذای دام:

حدود 5 گرم از نمونه مورد آزمون را بدقت وزن میکنیم و پس از خشك كردن در اتوو 103±2 درجه سانتي گراد در كوره الكتريكي در درجه حرارت حدود 550 درجه سانتيگراد خاكستر میکنیم مطابق استاندارد. خاكستر حاصل را با 10 ميلي ليتر محلول اسيد كلريدريك بداخل بشر منتقل کرده و روي حمام شن خشك كنيد سپس دوباره به آن 5 تا 10 ميلي ليتر اسيد كلريدريك غليظ و 50 ميلي ليتر آب مقطر اضافه کرده و روي بن ماري بگذاريد پيش از خشك شدن كامل آنرا برداشته و درون يك بالن ژوژه 500 ميلي ليتري با كاغذ صافي بدون خاكستر صاف كرده و از همان صافي عبور داده سپس با آب مقطر حجم محلول را به 500 ميلي ليتر رسانده و آنرا تكان داده تا محلول يكنواخت شود ازمحلول بالا به نسبت عكس مقدار تقريبي كلسيم (از نمونه هاي تركيبي يا ساده 100 ميلي ليتر و از مكمل هاي معدني كه كلسيم بيشتري دارد 10 ميلي ليتر ) در يك بشر ریخته و سپس به آن مقداري آب مقطر (در حدود 50 ميلي ليتر) و يك قطره سبز بروموكرزول اضافه میشود. اين محلول را با آمونياك خنثي کرده و سپس با اسيد استيك دوباره اسيدي میکنیم. مخلوط بالا را روي شعله گاز به حد جوش برسانيد 10 تا 20 ميلي متر (برحسب مقدار كلسيم) محلول سير شده اكسالات آمونيم بيآفزائيد و دوباره حرارت داده به محض شروع جوشيدن آنرا برداشته و روي بن ماري جوشان قرار داده میشود تا اكسالات كلسيم رسوب كند ( حدود نيم ساعت) سپس آنرا با كاغذ صافي بدون خاكستر صاف كرده و آنقدر شسته میشود تا رسوب خنثي شود. آنگاه با احتياط كامل صافي را برداشته و رسوب آنرا با آب مقطر بداخل بشر منتقل میشود( جمعاَ در حدود 100 ميلي ليتر با آب مقطر) به مخلوط داخل بشر 20 ميلي ليتر محلول اسيد سولفوريك افزوده میشود و پس از گرم كردن در حدود 70 درجه سانتيگراد آنرا با محلول پرمنگنات نرمال تيتره كرده تا رنگ صورتي كم رنگ پايداري بدست آيد . مقدار كلسيم بر حسب (ca) از فرمول زير بدست مي آيد.